アプリケーション

【新アプリ】液中の堆積膜評価も可能

溶液中の薄膜堆積を膜厚・水和量でリアルタイム計測

液中でのin situエリプソメトリー計測

別途、液体セルをご用意いただくことで溶液中での測定にも対応します。左図は、カチオンとアニオンのデキストランを交互に堆積する様子を計測した事例です。
金基板上にカチオンのデキストランを堆積し、水でリンスすると膜厚が小さくなり(20分~),さらにアニオンのデキストランが堆積していく(50分付近空)様子をリアルタイムに計測することが可能です。

【新アプリ】OLED膜の計測

ITOやガラス基板への有機ELの膜厚・光学定数を高精度に計測

有機発光ダイオード(OLED) をはじめとする有機EL は、ディスプレイや照明への実用化が進んでおります。その発光層およびその周辺部分の材料選択や膜厚調整により、デバイスの性能に影響されるため、膜厚を正確にかつ高精度に計測することが求められています。
下記はOLED 膜の膜厚を計測した事例です。
FS-1 では、膜厚と薄膜の光学定数を同時に求めることが出来るため、コートされたOLED 膜の高精度膜厚計測と光学定数による膜の評価 が可能になります。 また、オプションのin situ アダプタを使用することで真空蒸着中のOLED 膜の膜厚や光学定数変化を直接モニタリングすることが可能です。

OLED膜の評価に最適!サンプルの繰返し測定精度は0.005nm

OLED フィルムの解析モデルは、下記に示すように、各波長でのフィルムの屈折率をフィッティングすることにより、Fit Diff の大幅な低減が得られました。 信頼性を示す、Fit Diff 値( 低いほど良い) は0.0007 と非常に小さく抑えられております。 また解析モデルに消衰係数(k) を追加しても、データは大幅には改善されませんでした。 これは測定した膜にFS-1 測定波長でフィルムに吸収がないことを示しています。

有機LED膜の計測結果
OLEDのサンプルと解析モデル

ex situ 測定事例

サブモノレイヤーから多層膜まで様々な透明薄膜の計測に

サンプル代表的なアプリケーション
半導体シリコンの酸化物や窒化物、High-k及びLow-k誘電体、
アモルファスシリコン膜および多結晶シリコン膜、フォトレジスト
光学コーティング SiO2, TiO2, Ta2O5, MgF2などの高/低屈折率の薄膜
ディスプレイTCO(ITOなど)、アモルファスシリコン膜、有機膜(OLED技術向け)
記憶媒体ダイヤモンドライクカーボン(DLC)膜
R & Dプロセスin situ測定による蒸着薄膜評価(蒸着率と光学定数)とプロセスコンディションの比較
MBEやMOCVD、ALD、スパッタリングなどへの応用可能
化学及び生物学サブモノレイヤー分子の吸着
工業インライン・モニタリングおよび膜厚制御
金属酸化膜Al2O3, Cu2O, CuO, MgO, TiO2

【測定事例①】 多層膜も簡単に高精度で測定

多層膜エリプソメトリー計測結果

FS-1では多層膜サンプルの計測も可能です。

左の測定事例のように、2層以上の薄膜でも正確に、また高精度でその膜厚を明らかにすることが出来ます。

 

【測定事例②】 混合層を含んだ多層膜サンプル測定

混合レイヤーを含むエリプソメトリー計測

金属薄膜の光学定数は蒸着時の間隙などに依存されます。酸化アルミ(Al2O3)についても同様に酸化されていないAlが混在した層が形成されることがあります。

FS-1ではこのような混合層もしくは間隙を含む薄膜においても、混合比率を考慮して高精度に各層の膜厚を求めることが可能です。

【測定事例③】 表面ラフネスも考慮した膜厚計測

ラフネスを考慮した膜厚計測

左図のサンプルはSi基板をアトムビームエッチングした際に生じるダメージ層(アモルファスシリコン)の膜厚を測定した事例です。エリプソメトリーの測定結果は、表面ラフネスに影響されます。

FS-1ではエッチング時のラフネスの増加を考慮した光学モデルから高精度の膜厚を計測することが可能です。

 

in situ測定事例

Al2O3 膜のコーティングレートの測定

Al2O3 膜のALDコーティングレートの測定結果
ALD搭載事例:Beneq TFS 200
Beneq社 TFS 200 ALD搭載事例

FS-1 エリプソメータは、プロセス中にサブナノメートルの厚さ分解能で、その場でリアルタイムの厚さデータを提供できます。

左図のプロット図は、Beneq TFS 200 ALD リアクターで、Al2O3 膜のコーティングレートを測定した結果です。リアルタイムの厚さ情報は、
既存のALD プロセスの性能を検証するために重要であり、新しい ALD プロセスと前駆体材料を調査する際の開発時間を大幅に短縮できます。

in situ FS-1 データは、特にプロセスの初期段階を特徴付けに価値があり、インキュベーション時間やその他の非理想的なALD成長モードの影響を直接観察できます。

写真はBeneq社のALDに搭載した事例です。
Beneq社の薄膜装置の装置およびプロジェクトの責任者である Pasi Meriläinen 氏によると、
「FS-1 は、設置、操作、およびパフォーマンスの容易さにおいて、私たちの期待を上回っていました」。
FS-1 は、非常に手頃な価格で、その場多波長エリプソメトリーのパワーを ALD にもたらします。

コンパクト設計で取付けも簡単!
特許技術の新光学経路を採用したin situエリプソメーター

in situ測定に必要な仕様

特許取得の新MWE技術では光学経路は固定されており、装置内部に可動部位がありません。このため、InSitu取付やその後の校正も簡単に行うことができます。LED光源を採用することで装置が非常にコンパクトになり、真空装置や真空装置に取付けられた他の検出器と干渉することも最小限に抑えることが可能です。また、FS-APIインターフェース(LabVIEW™ 互換性あり)で外部ソフトウェア制御ができます。

● ビームの入射角は標準で 65°、60°- 75° までは対応可能
● ビーム全長は最大で1mまで対応可能

真空装置は、FS-1 マルチスペクトル・エリプソメーターを取付ける入射光と反射光が通るウインドウが2つ必要です。ウインドウは、ビームの入射角度が65°になる位置が望ましいのですが、60°~75°までなら対応可能です。 また、FS-1の光源から検出器までの距離(ビーム全長)は、最大1mまで対応可能です。ビーム全長とスポットサイズ(測定エリア)は下記の通りです。下記表より小さいサンプルに対応したアダプターも用意しております。

in situ測定時のビーム全長とサンプル照射面積

ALDに搭載しオングストロームレベルの極薄膜を評価
<ルテニウム(Ru)の成膜>

原子層堆積装置(ALD)は、化学反応による成膜方法で、原子一層の成膜を行う装置です。
FS-1は原子一層レベル(オングストローム領域)の膜厚変化を高精度に測定することができます。また高速(10m秒間隔)でデータ取得が可能なため、ALDサイクルによる膜厚の増減や初期サイクルにおける膜厚増加を定量化できます。

ALDのIn situ計測:白金とルテニウム

● ALDを使用したルテニウム堆積膜 (Ru(EtCP)2 + O2プラズマ)のin situ測定
● Seed層となる白金(Pt)を、ALDにより20, 35, 70サイクルで堆積した際の膜厚変化です。(上左図)
 白金膜の膜厚の再現性は非常に高いことが分かります。
● 異なる膜厚の白金 Seed層上にALDでRuを堆積した際のRu膜の膜厚変化です(上右図)

<ALD 搭載事例>
Kurt J. Lesker社(モデルALD 150LX)、Lam Research社、Picosun社、Beneq社、Ultratech社、その他カスタムALDチャンバー

スパッタコーターの堆積初期の薄膜評価
<チタンの(Ti)薄膜を高精度に膜厚計測>

スパッタコーターのin situ計測:チタン薄膜測定事例

上のグラフは、スパッタコーター(Kurt J. Lesker社 PVD75)によるチタン薄膜の堆積時の膜厚を計測した事例です。 オングストロームレベルの非常に薄い薄膜も高い精度で測定することが可能です。

スパッタコーターの堆積初期の薄膜評価
<堆積初期の核形成段階をラフネスで評価>

in situ測定事例:チタン膜の初期堆積の詳細解析

上のグラフは、チタン(Ti)の初期堆積を2つの方法で解析した結果です。グラフの左のy軸が膜厚をnmで表し、右のy軸が解析の信頼性をFitDiffで表したものです。このFitDiffは値が小さいほど信頼性が高くなります。
解析①の「膜厚のみを解析したモデル」では堆積直後に大きくなっていますが、解析②の「膜厚とラフネスを同時に解析したモデル」の方が、全体的に値が低く、膜厚と同時にラフネスを解析した方が信頼性が高いことを表しています。 このことから膜厚とラフネスの両方が変化していると考えられます。つまり、Ti膜ができるのではく、最初にTiの核が形成されてラフネスが上昇し、その後にTi膜が形成されていることを示しています。
FS-1では、このようなラフネスを考慮した解析も可能です。

資料御提供:Penn St. University Materials Research Inst., William Drawl

原子層エッチング(ALE)の膜厚評価
<CF膜堆積及びSiO2膜エッチング>

ALE原子層エッチングのIn situ計測事例

ALEでは、まずSiO2上にフルオロカーボンを堆積させます。この際、CF層とその下のSiO2膜との間に原子的に薄い混合層が形成されます。その後にアルゴンプラズマを行うとCF層と共に下地のSiO2層が同時に除去されます。 右のグラフでは、黒線がエリプソメトリーによって測定されたCF層とSiO2がエッチングされた膜厚、緑色の線がSiO2の含有量を示しています。FS-1の測定でCF層の除去と同時に下地のSiO2層が1nm程度エッチングされていることが分かります。

参考文献:
Ryan Gasvoda et. al., “Surface Phenomena During Plasma-Assisted Atomic Layer Etching of SiO2”, ACSAppl. Mater. Interfaces, 2017, 9 (36), pp 31067–31075

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